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氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題解答

更新時(shí)間:2010-09-26  |  點(diǎn)擊率:1993

氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題解答

問(wèn)題1:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
答:1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。
3. 檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速

問(wèn)題2:什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音?
答:1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。
3. 檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4. 污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。
5. 柱子安裝太過(guò)??芍匦掳惭b。
6. 載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
7. 與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8. 檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。

問(wèn)題3:如果分離度下降,如何處理?
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。
5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。

問(wèn)題4:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?br />答:1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3. 色譜柱受污染。

問(wèn)題5:如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,應(yīng)采用何種檢測(cè)?
1. GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。
2. 運(yùn)行一個(gè)空白分析(開(kāi)啟GC,但不進(jìn)樣)。
3. 收集空白分析的色譜圖。
4. *個(gè)空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次,二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。
5. 收集第二次空白分析的色譜圖,并與*次的圖譜進(jìn)行比較。
6. 假如在*次時(shí),峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了
毛細(xì)管柱被污染了(進(jìn)樣器或載氣被污染)。
7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器
或載氣是比較干凈的。假如
8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表
明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。

問(wèn)題6:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?
1.試著改變一下進(jìn)樣方法。
2.改變?nèi)苊?,使其成為單一的溶媒?br />3.重新安裝色譜柱。
4.減小進(jìn)樣溫度。

 

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